固体生物质燃料灰熔融性测定
将固体生物质燃料灰样制成一定尺寸的三角锥(简称灰锥),在一定的气体介质中,以一定的升温速度加热,观察灰锥在受热过程中的形态变化,观测并记录它的四个特征熔融温度:变形温度、软化温度半球温度和流动温度。
试剂和材料
氧化镁:工业品,研细至粒度小于0.1mm。
碳物质:灰分低于15%,粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。
有证煤灰熔融性标准物质:可用来检查试验气氛性质的有证煤灰熔融性标准物质。
二氧化碳:99.5%纯度。
还原性气体:氢气:99.5%纯度;或一氧化碳:99.5%纯度。
刚玉舟:耐温1500℃以上,能盛足够量的碳物质。
灰锥托板:在1500℃不变形,不与灰锥发生反应,不吸收灰样。可购置或按下述方法制做:取适量氧化镁,用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放入模座,用小刀将氧化镁铲入模中,用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出,先在空气中干燥,然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外,也可用三氧化二铝粉或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。
在弱还原性气氛中测定步骤
用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。
将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法来产生弱还原性气氛,则预先在舟内放置足够量的碳物质。炉内封人的碳物质种类和量根据炉膛大小和密封性用试验的方法确定。对于高温炉,一般可在刚玉舟中央放置石墨粉15-20g,两端放置无烟煤40-50g,(对气疏高刚玉管炉膛)或在刚玉舟中央放置石墨粉5-6g(对气密刚玉管炉膛)。
打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端(相距2mm左右)。
关上炉盖,当炉温低于700℃时,升温速度为15℃/min~20℃/min。炉温超过700℃,升温速度为4℃/min~6℃/min。如用通气法产生弱还原性气氛,则从600℃开始通入氢气(或一氧化碳)和二氧化碳混合气体,通气速度以能避免空气渗入为准。流经灰锥的气体线速度不低于400mm/min,对于高温炉,可为800mL/min~1000mL/min。
随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度:变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电、结束试验。
待炉子冷却后,取出刚玉舟、拿下托板,仔细检查其表面,如发现试样与托板发生化学反应,则另换一种托板重新试验。